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數顯恒溫水浴鍋廢水測含油量的方法

更新時間:2011-01-28點擊次數:2271
數顯恒溫水浴鍋廢水測含油量的方法
        重量法原理以硫酸酸化水樣用石油醚萃取礦物油蒸除石油醚后稱其重量此法測定的是酸化樣品中可被石油醚萃取的且在試驗過程中不揮發(fā)的物質總量溶劑去除時使得輕質油有明顯損失由于石油醚對油有選擇地溶解因此石油的較重成分中可能含有不為溶劑萃取的物質儀器 1.分析天平 2.恒溫箱 3.恒溫水浴鍋 4.1000mL 分液漏斗 5.干燥器 6.直徑11cm 中速定性濾紙試劑 1.石油醚將石油醚沸程30 60 重蒸餾后使用100mL 石油醚的蒸干殘渣不應大于0.2mg 中國化工儀器網版權所有未經書面授權不得以任何形式進行復制 2.無水硫酸鈉在300 馬福爐中烘1h 冷卻后裝瓶備用 3.1 1 硫酸 4.氯化鈉測定步驟 1.在采集瓶上作一容量記號后以便以后測量水樣體積將所收集的大約 1L 已經酸化pH 2 水樣全部轉移至分液漏斗中加入氯化鈉其量約為水樣量的8% 用25mL 石油醚洗滌采樣瓶并轉入分液漏斗中充分搖勻3min 靜置分層并將水層放入原采樣瓶內石油醚層轉入100mL 錐形瓶中用石油醚重復萃取水樣兩次每次用量25mL 合并三次萃取液于錐形瓶中 2.向石油醚萃取液中加入適量無水硫酸鈉加入至不再結塊為止加蓋后放置0.5h 以上以便脫水 3.用預先以石油醚洗滌過的定性濾紙過濾收集濾液于100mL 已烘干至恒重的燒杯中用少量石油醚洗滌錐形瓶硫酸鈉和濾紙洗滌液并入燒杯中 4.將燒杯置于65 5 水浴上蒸出石油醚近于后再置于65 5 恒溫箱內烘干1h 然后放入干燥器中冷卻30min 稱量計算中國化工儀器網版權所有未經書面授權不得以任何形式進行復制式中 W1 燒杯加油總重量g W2 燒杯重量g V水樣體積mL
     注意事項 1.分液漏斗的活塞不要涂凡士林
    2.測定廢水中石油類時若含有大量動植物性油脂應取內徑20mm 長 300mm 一端呈漏斗狀的硬質玻璃管填裝100mm 厚活性層析氧化鋁在 150 160 活化4h 未*冷卻前裝好柱然后用10mL 石油醚清洗將石油醚萃取液通過層析柱除去動植物性油脂收集流出液于恒重的燒杯中 3.采樣瓶應為清潔玻璃瓶用洗滌劑清洗干凈不要用肥皂應定容采樣并將水樣全部移入分液漏斗測定以減少油附著于容器壁上引起的誤差

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